دانلود پایان نامه
در سال 2010 کيپور و همکاران نيز به سنتز برخي کمپلکسهاي فلزات واسطه همچون نيکل(II)، مس(II) و روي (II)با ليگاندهاي باز شيف ماکروسيکل پرداختند. به دليل حلاليت کم محصولات قادر به جداسازي موثر نبودند. شناسايي اين ترکيبات از طريق آناليز عنصري، هدايت سنجي، اسپکتروسکوپي جرمي، اسپکتروسکوپي مادون قرمز انجام گرفت و در مورد روي علاوه بر اين روشها از 1H NMR، 13C NMR نيز براي شناسايي استفاده شد کوئورديناسيون ليگاند اطراف يون فلزي به صورت مربع مسطح انحراف يافته پيشنهاد گرديده است شکل (1-7) [21].
شکل (1- 7)
در سال 2011 منتظرظهوري و همکاران سنتز تعدادي از کمپلکسهاي چهارکئوردينه با فلزات روي(II) و جيوه(II) و ليگاند ارايه شده در شکل (1-8) با فرمول عمومي MLX2 را انجام دادند. در کمپلکسهاي سنتزي نسبت ليگاند به فلز 1:1 ميباشد. با استفاده از آناليز عنصري، هدايت سنجي، اسپکتروسکوپي فرابنفش، اسپکتروسکوپي مادون قرمز شناسايي ترکيبات انجام گرفت. تمامي ترکيبات در حلال DMF غير الکتروليت هستند و ساختار شبه چهاروجهي جهت اين کمپلکسها پيشنهاد شده است [22].
شکل (1-8)
در پژوهشي ديگر منتظرظهوري و همکاران سنتز کمپلکسهاي متقارن دو دندانه را با ليگاند باز شيف انجام دادند و از طريق آناليز عنصري، هدايت سنجي، اسپکتروسکوپي فرابنفش، اسپکتروسکوپي مادون قرمز شناسايي ترکيبات انجام گرفت. کليه ترکيبات در حلال DMF غير الکتروليت گزارش شده اند. با توجه به هدايت مولي و ويژگيهاي طيفي مشخص شد کئوردينه شدن ليگاند آلي و يونهاي هاليد به فلز به صورت شبه چهار وجهي است شکل (1-9) [23].
شکل (1-9)
اعظم و همکاران طي پژوهشي سنتز و خواص فتولومينسانس برخي ترکيبات باز شيف و کمپلکسهاي تک هستهاي روي(II)، کادميم(II)، نيکل(II)، مس(II)، پالاديم(II) را بررسي نمودند. کمپلکسهاي سنتزي از طريق اسپکتروسکوپي مادون قرمز، اسپکتروسکوپي فرا بنفش و اسپکتروسکوپي جرمي، فلورسانس، H NMR, 13C NMR, ESR 1شناسايي شده و ساختار اکتاهدرال براي آنها پيشنهاد شد شکل (1-10) [24].

شکل (1-10)

در سال 2012 منتظرظهوري و همکارش سنتز کمپلکسهاي باز شيف را با فلز روي و ليگاند بيس((E)3-(2- نيتروفنيل)-2- پروپنال)پروپان-1و2-دي ايمين با فرمول کلي ZnLX2 انجام دادند که در آن ( (X=Cl, Br, I, SCN, N3 ميباشد. کمپلکسهاي سنتز شده از طريق آناليز عنصري، هدايت سنجي، اسپکتروسکوپي فرابنفش، اسپکتروسکوپي مادون قرمز 1H NMR, 13C NMR, شناسايي شدند. با توجه به نتايج هدايت سنجي، کمپلکسها ملکولي و غير الکتروليت ارزيابي شدند. در اين پژوهش با استفاده از ولتامتري چرخهاي، برگشت پذير و غير برگشت پذير بودن و رفتار الکتروشيميايي ليگاند و کمپلکسها بررسي گرديد شکل (1-11) [25].
شکل (1-11)
1-11- مروري بر کمپلکسهاي سنتز شده با ليگاندهاي باز شيف دودندانه
امير نصر و همکاران در سال 2006 سنتز و شناسايي و ساختار کريستالي کمپلکسهاي نقره (I) را در حضور ليگاند باز شيف دو دندانه با فرمول عمومي [Ag(ca2en)(PPh3)(X)] انجام دادند، که در آن
X= N3 – , SCN -و ca2en باز شيف دودندانه ميباشند و سپس ترکيبها از طريق آناليز عنصري، اسپکتروسکوپي مادون قرمز، اسپکتروسکوپي فرا بنفش و H NMR1شناسايي شدند شکل (1-12). ساختار پيشنهادي در اطراف يون نقره شبه چهار وجهي تعيين گرديد [26].
شکل (1-12)
در سال 2008 منتظرظهوري و همکارش در اين زمينه پژوهشهايي به شرح زير انجام دادند. در اين پژوهش ليگاند دو دندانه باز شيفN’,N- بيس(2- نيتروسينام‎آلدهيد)- 1,2- فنيلن‎دي‎ايمين (Nca2Phen) در حلال متانول سنتز شد و سپس در حلال‏هاي اتانول و دي‏کلرومتان تبلور مجدد گرديد. با استفاده از اين ليگاند، کمپلکس‏هايي با فرمول عمومي MLX2 و ML2X2 که در آن M نشان دهنده فلزهاي کبالت (II)، نيکل (II)، مس (II)، روي (II)، کادميم (II) و جيوه (II) و X شامل يون‏هاي کلريد، برميد، يديد، تيوسيانات و آزيد مي‏باشد، در حلال‏هاي متانول، اتانول و دي‏کلرومتان تهيه گرديدند و در حلال‏هاي متانول و DMF نو بلور شدند. براي شناسايي و تعيين ساختار کمپلکس‏هاي سنتز شده از تکنيک‎هاي گوناگون مانند: آناليز عنصري، IR، MS، UV-Vis، 1H-NMR، 13C-NMR، هدايت سنجي و ممان مغناطيسي استفاده شد شکل (1-13) [27]و[28].
شکل (1 – 13)

همچنين در پژوهشي ديگر منتظرظهوري و همکارانش ليگاند نامتقارن بازشيف N’,N- بيس ((E) 2- متيل – 3- فنيل آليليدن)- 1, 2- پروپان دي آمين و کمپلکسهاي روي ، کادميم و جيوه آن را سنتز و خالص سازي و با روشهاي فيزيکي طيف سنجي نظير آناليز عنصري، IR، MS، UV-Vis،
1H NMR، 13C-NMR، هدايت سنجي و ممان مغناطيسي شناسايي کردند شکل (1-14) [29].
شکل (1-14)
درسال هاي 2006 و 2007 حبيبي و همکاران، تحقيقات گسترده‬اي در جهت سنتز و شناسايي کمپلکس‏هايي با ليگاندهاي باز شيف دودندانه با گروه‏هاي نيتروژن ايميني به عنوان دهنده الکترون، انجام دادند. آنها توانستند با استفاده از ليگاند دودندانه باز شيف بيس‏(2- نيتروسينام‏آلدهيد) اتيلن‏دي‏آمين، کمپلکس‏هاي Zn(II) با فرمول عمومي MLX2 را سنتز و با استفاده از داده‏هاي کريستالوگرافي و اطلاعات طيفي، آنها را شناسايي کنندساختار پيشنهادي با توجه به دادههاي کريستالوگرافي، شبه چهاروجهي گزارش شد شکل (1- 15) [30].
شکل (1-15)
با استفاده از ليگاند بيس(ترانس- سينام‏آلدهيد) پروپان ‏دي ‏ايمين، کمپلکس‏هاي Cu(I) و Zn(II) را با فرمول عمومي MLX2 سنتز و آن‏ها را شناسايي کردند. اطلاعات طيفي و شناسايي کمپلکس‏ها نشان داد که ساختار اين کمپلکس‏ها با ساختار شبه چهار وجهي انطباق بسيار خوبي دارد و اين ساختارها به صورت چهار وجهي کامل نيستند شکل (1-16) [31].