دانلود پایان نامه


1348 و 1521
1633
HgLI2
2114

1342 و 1520
1624
HgL(SCN)2

2023
1340 و 1523
1631
HgL(N3)2
3-3- بررسي طيف‌هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR
3-3-1- طيف‏ رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR مربوط به ليگاند دو دندانه‌اي باز شيف N,N- بيس ((E)-2- نيترو فنيل آليليدين) -2و 2- دي متيل-1 ,3- دي آمين پروپان(L)
طيف‏هاي 1H-NMR و 13C-NMR اين ترکيب در شکل‎هاي (3-3 و 3-4) مشاهده مي‎شود که در حلال کلروفرم دوتره با دستگاه رزونانس مغناطيسي هسته با قدرت ميدان MHz 400 ثبت شده است. با توجه به نگارهي (3-1) براي ساختار پيشنهادي ليگاند، تفسير طيف‏هاي NMR اين ترکيب به شرح زير است :
در طيف 1H-NMR اين ترکيب، هيدروژن ايميني c’ ,c به صورت دوتايي با ثابت کوپلاژ Hz 76/8 در ناحيه ppm 09/8 ظاهر ميشوند. هيدروژن i’,i توسط هيدروژنهای h’,h و به مقدار جزيي با هيدروژنهای g’,g به صورت دوتايي دوتايي شکافته ميشوند که داراي ثابتهاي کوپلاژHz 20/8 و Hz12/1 است و در ناحيه ppm 99/7 مشاهده ميشوند. هيدروژنf’,f توسط هيدروژنهای g’,g و به مقدار جزيي با هيدروژنهای h’,h به صورت دوتايي دوتايي شکافته ميشوند و در ناحيهppm 74/7 و با ثابتهاي کوپلاژHz 86/7 و 00/1 ظاهر ميشوند. هيدروژنهای g’,g ناشي از کوپل شدن با هيدروژنهای h’,h و f’,f به صورت دوتايي سه‎تايي در ناحيه ppm 64/7 با ثابتهاي کوپلاژ Hz 56/7، Hz 26/7 و Hz 92/0 شکافته مي‎شوند. هيدروژنهای h’,h ناشي از کوپل شدن با هيدروژن‌هاي i’,i و g’,g به صورت دوتايي سه‎تايي در ناحيه ppm 48/7 و با ثابتهاي کوپلاژ Hz 66/7، Hz 44/7 و Hz 32/1 شکافته ميشوند. هيدروژنهای e’,e توسط هيدروژنهایd’,d به صورت دوتايي در ناحيه ppm 48/7 و با ثابت کوپلاژ Hz 84/15 ظاهر ميشوند. هيدروژنهای d’,d ابتدا توسط هيدروژن e’,e به دوتايي شکافته و اين دوتايي توسط هيدروژن c’,c به دوتايي ديگر شکافته مي‎شوند، که ثابت کوپلاژ آن‎ها Hz 86/15 و Hz 76/8 است و در ناحيه ppm 94/6 قرار ميگيرند. در ناحيه ppm 46/3 يک نوار يک تايي مشاهده ميشود که مربوط به هيدروژنهاي b’,b است. نوار يک تايي در ناحيه ppm 02/1 مربوط به هيدروژنهاي a’,a است.
طيف 13C-NMR اين ترکيب سيگنال‎هايي را در 69/162 مربوط به C4 و C4’، 96/147 مربوط به C8 و ′C8، 68/135 مربوط به C6 و C6′، 35/133 مربوط به C9 و C9′، 04/133 مربوط به C7 و C7’، 49/131 مربوط به C5 وC5′ ، 27/129 مربوط به C12 و C12’، 38/128 مربوط به C11 و C11′، 87/124 مربوط به C10 و ′C10، 75/70 مربوط به C3 و C3′، 96/36 مربوط به C1 ، 59/24 مربوط به C2 و C2′ نشان مي‎دهند. دوازده سيگنال مشاهده شده در طيف رزونانس مغناطيسي هسته کربن ترکيب به شرح تفسير شده، توافق خوبي با ساختار پيشنهادي ليگاند مورد نظر در شکل
(3- 1) دارد.
شکل (3-1)
3-3-2- طيف‏هاي رزونانس مغناطيسي هسته، 1H-NMR و 13C-NMR كمپلكس ZnLCl2
طيف‏هاي 1H-NMR و 13C-NMR اين ترکيب در شکل‎هاي (3-9 و 3-10) مشاهده مي‎شود که در حلال کلروفرم دوتره با دستگاه رزونانس مغناطيسي هسته با قدرت ميدان MHz 400 ثبت شده است. با توجه به شکل (3-2) براي ساختار پيشنهادي کمپلکس، تفسير طيف‏هاي NMR اين ترکيب به شرح زير است:
در طيف 1H-NMR اين ترکيب، هيدروژنهاي ايميني cو c’ به صورت دوتايي در ناحيه ppm 15/8 با ثابت کوپلاژHz 52/10 ديده مي‎شوند. جابجايي اين پيک به سمت ميدان ضعيف در کمپلکس نسبت به ليگاند آزاد شاخص اصلي کورديناسيون ليگاند به فلز است. هيدروژنهای e’ ,d’ به صورت چندتايي در ناحيه ppm 14/8 و با ثابتهای کوپلاژ Hz 08/14, 08/14, 52/9 ظاهر مي‌شوند. هيدروژنهای i’,i به صورت دوتايي دوتایی شکافته ميشوند که داراي ثابتهای کوپلاژHz 2/8 و Hz 04/1 است و در ناحيهppm 05/8 مشاهده ميشوند. هيدروژنهای f’,f به صورت دوتايي در ناحيهppm 97/7 و با ثابت کوپلاژHz 16/7 ظاهر ميشوند. هيدروژنهای e ,d به صورت چندتايي در ناحيه ppm 79/7 و با ثابتهای کوپلاژ Hz 10/14, 04/14,28/11 ظاهر ميشوند. هيدروژنهای g’,g ناشي از کوپل شدن با هيدروژنهاي h’,h و f’,f به صورت سه‎تايي در ناحيه ppm 73/7 و با ثابتهای کوپلاژ Hz60/7 و 08/7 شکافته ميشوند. هيدروژنهای h’,h ناشي از کوپل شدن با هيدروژن i’,i و g’,g به صورت سه‎تايي در ناحيه ppm 58/7 با ثابتهاي کوپلاژ Hz84/7 ,76/7 ,2/1 شکافته مي‎شوند. در ناحيه ppm 85/3 يک نوار يکتايي مشاهده ميشود که مربوط به هيدروژنهای b’,b است. در ناحيه ppm 07/1 نوار يکتايي مشاهده ميشود که مربوط به هيدروژن‌های a’,a ميباشد.